頂空氣相色譜法分析洋酒中甲醇、雜醇油
世界各地酒的品種繁多，人們飲用的習(xí)慣也不***樣。***般發(fā)酵酒中都含有***定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黃酒等；有些蒸餾酒在胨化過(guò)程中需要在術(shù)柄中存放，可將本柄的 寧酸等成分溶于酒中，如白蘭地、威土忌、朗姆酒等；風(fēng)昧眾多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析這類樣品時(shí)，都需要做蒸餾處理，以防止酒中的雜質(zhì)進(jìn)A進(jìn)樣口和色譜柱中。而蒸餾過(guò)程受到玲卻水溫度、蒸餾器密閉性等的影響，小分子揮發(fā)性成分的流失終將影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，直接進(jìn)酒樣也將大量的水分帶人色譜柱中，影響色譜柱的使用壽命。北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司利用頂空進(jìn)樣器，將持檢的酒樣裝人密封小瓶中 在***定溫度下，酒中各種揮發(fā)性成份于樣品上部空氣中可達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。利用毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)行分析可達(dá)到快速、準(zhǔn)確的測(cè)定目的 而頂部空氣進(jìn)樣中的水分吉量也大太低于直接進(jìn)樣的含量，因此可更好地保護(hù)色譜柱，延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
本方法按食品衛(wèi)生GB／ISO09 48—1996要求，雜醇油以異丁醇和異戊醇古量計(jì)算：
1 材料與方法
1 1 儀器和試劑
( 北京北分三譜GC-9860氣相色譜儀(帶毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)分流/不分流進(jìn)樣器)。
AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（20位）
BF-2002色譜數(shù)據(jù)工作站。
2Oml頂空瓶(帶腔塞，鋁蓋)。
試劑：乙醇、甲醇、異丁醇、異戊酵(均為色譜醇)。
1．2 分析條件
1．2 1 頂空進(jìn)樣囂條件平衡溫度：120~C；平衡時(shí)間：30mltl；進(jìn)樣器溫度：120~C；進(jìn)樣量：0 41nd：
l 2．2 氣相色譜條件
色譜柱：BF-003 50m×0．25mm×0 2um
檢測(cè)器：FID檢測(cè)器溫度：250 ；氫氣~Oafl／min；空氣,t00n min；補(bǔ)充氣45ml／min
進(jìn)樣口溫度：130cc：分流比1：20 柱溫：45℃保持3rain，升溫速率為7~C／roin、到12C,~C．保持lOmin。
1 3 分析方擊
1．3 1 標(biāo)準(zhǔn)滓寢的配制 于100ml容量瓶中加人***定量的40％(V／V1乙醇溶液，于萬(wàn)分之***天平上分別加^“下標(biāo)準(zhǔn)并準(zhǔn)確稱量：甲醇178,．5mg、異丁醇125．0mg、異戊酵139．0mg 用40％(v，_v)的乙醇稀釋至刻度。各成份濃度分別為(．~／~0m1)：178,．5、125．O、139 O547
【研究報(bào)告】
1 3 2 定性、定量方法 以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各成份的保留時(shí)間定性用標(biāo)準(zhǔn)中各成分的響應(yīng)值(峰面積)與其濃度計(jì)算出校正因子，編制lJ]文件，進(jìn)行定量計(jì)算
1 3．3 舟析步驟分別將標(biāo)準(zhǔn)和樣品lOml加人20ml頂空樣品瓶中，加塞，用鋁蓋密封。按順序置于頂空樣品盤(pán)上，設(shè)定頂空進(jìn)樣器和氣相色譜分析件，儀器達(dá)到設(shè)定值后即開(kāi)始分析，自動(dòng)打印定性定量結(jié)果。各成份的出峰順序?yàn)椋杭状?、乙醇、異丁醇、異戊醇?/p>
2 結(jié)果與討論
2 1 頂空洼各成分的線性范圍將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用40％(V／v)的乙醇溶液稀釋成原液的1／5．2／5．3／5，4／5濃度，配成 下標(biāo)準(zhǔn)系列(各成分濃度見(jiàn)表1)。分別將各難度標(biāo)準(zhǔn)溶液裝人樣品瓶中，利用頂空法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表1：
從以上結(jié)果可 看出，在測(cè)定的濃度范圍內(nèi)，各成分的線性相關(guān)關(guān)系較好，可滿足分析要求：2．2 精密度實(shí)驗(yàn)配成以下標(biāo)準(zhǔn)溶液(m~／lOOm1)：甲醇27．1、異丁醇53．6、異皮醇151 9．進(jìn)行精密度分析，分析結(jié)果見(jiàn)表2。
從上進(jìn)分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果看 頂空進(jìn)樣法分析結(jié)果的精密度較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％．可滿足分析要求2．3 頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣法的比較表3與表4分別列1ti用兩種方法測(cè)定的7種白蘭地酒中各組分含量的平均值 用配
對(duì)計(jì)量資料比較的r檢驗(yàn)方法分析統(tǒng)計(jì)頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣收分析的酒中各成分值是否有差異。
3 結(jié)論
由于在廈空分析時(shí)，樣品平衡溫度為I20℃，樣品瓶?jī)?nèi)壓力較高，故直非常重視樣品瓶的密封問(wèn)題，以避免櫥氣造成誤羞。
若樣品中乙醇臺(tái)量偏低，由于蒸氣壓的影響，其他各甥分在頂部空氣中的舍量會(huì)有所變化，因此分析樣品時(shí)要注意所測(cè)樣品己醇的含量。若樣品乙醇濃度小于30％(v／v)，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整樣品的乙醇含量，使其與標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的濃度相當(dāng)。該方{擊分析全自動(dòng)化，穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確性高。不失為***種簡(jiǎn)便的測(cè)定酒中甲醇、雜醇油的方法
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北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是******集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于***體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠***。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、解析管老化儀、電子皂膜流量計(jì)、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器等產(chǎn)品。公司擁有***批長(zhǎng)期從事色譜儀開(kāi)發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗(yàn)豐富的工cheng師，在色譜類儀器的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來(lái)，我們已為***內(nèi)著ming高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了大量先進(jìn)的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因?yàn)楦咂焚|(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽(yù)。
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