毛細(xì)管氣相色譜柱是什么?怎么保養(yǎng)與維護(hù)?
毛細(xì)管氣相色譜是氣相色譜的***種,柱內(nèi)不裝填料,空心柱阻力小,長(zhǎng)度可達(dá)百米。將固定液直接涂在管壁上,總的柱內(nèi)壁面積較大,涂層可很薄,則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低,這些因素使得毛細(xì)管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。
氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。
當(dāng)然,毛細(xì)管柱也有其局限性。因其內(nèi)徑小,柱容量小,且對(duì)進(jìn)樣技術(shù)的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進(jìn)樣量越小,意味著對(duì)檢測(cè)器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經(jīng)濟(jì)效益,在進(jìn)行簡(jiǎn)單的***氣體分析和低分子量有機(jī)化合物分析時(shí),建議采用填充氣相色譜柱。
如何保養(yǎng)與維護(hù)毛細(xì)管氣相色譜柱,如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決***些不能避免發(fā)生的問(wèn)題,也是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。
錯(cuò)誤處置的毛細(xì)柱會(huì)在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分接觸并不斷蔓延,經(jīng)過(guò)***段時(shí)間***終導(dǎo)致柱子斷裂。如果在高溫運(yùn)作時(shí)發(fā)生柱子斷裂,那么柱子通常由于接觸空氣而受到破壞。
盡管柱斷裂是***個(gè)不可忽略的問(wèn)題,但比起毛細(xì)管柱柱流失來(lái)說(shuō),固定相損傷則是***個(gè)更為常見(jiàn)的問(wèn)題。固定相損傷往往會(huì)造成對(duì)極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。當(dāng)柱子出現(xiàn)問(wèn)題時(shí),***先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí),就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)生***種化學(xué)反應(yīng)時(shí),則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話(huà)說(shuō),化學(xué)損傷改變了固定相的組成,而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì),而替代的是沉積物吸附到固定相上。
在高溫情況下與氧接觸的損傷是***種典型的化學(xué)損傷。對(duì)延長(zhǎng)固定相壽命來(lái)說(shuō),預(yù)防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下,氧化損傷特別嚴(yán)重。采用高純度載氣和維持***種無(wú)泄漏系統(tǒng),從而使柱子***小限度避免接觸氧是***種有效方式。
隔膜也是***個(gè)常見(jiàn)的忽略問(wèn)題,進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化,是因?yàn)榉磸?fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內(nèi)***大的來(lái)源。遺憾的是對(duì)氧化損傷的色譜柱沒(méi)有任何補(bǔ)救措施,因?yàn)檫@種損傷是不可逆的。
平時(shí)保養(yǎng)與維護(hù)毛細(xì)管氣相色譜柱可以更加有效地延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時(shí)間。