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煤炭半微量蒸汽定氮儀的實驗操作

2024-01-17 10:35:05

儀器實驗操作步驟:


1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。


2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)。C,接


通冷凝水。


注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換***次。


3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到1050。C后,空蒸30min。


4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準(zhǔn)到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),


對于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋***層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。


5 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。


6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動”


鍵,儀器按設(shè)定好的進樣速度自動進樣,并在到達設(shè)定時間后自動退回。


7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。


8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區(qū)。


9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計算煤中氮的含量。


注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達到100mL~150mL后,再


進行正式試驗。


10 試驗結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。


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