綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質(zhì)檢測與成分分析
生物柴油 (Biodiesel),***般是指以可再生資源如植物油、動物油脂等為原料合成的長鏈脂肪酸甲酯,通過與甘油酯分解而制得的與石油柴油成分類似的液體燃料。通常與傳統(tǒng)石化柴油以***定比例混合后使用,對于改善傳統(tǒng)柴油車尾氣中烴類、***氧化碳和黑煙排放效果明顯。[1] 單?;视王ナ巧锊裼妥鰹樘娲剂蠒r常見的雜質(zhì)成分之***,它會在燃油過濾器中產(chǎn)生阻塞,因此歐洲標準 UNE EN 14214:2013 規(guī)定 BX 中單酰甘油酯的***大濃度不得超過 0.80 wt.%。
高效薄層色譜 (HPTLC) 技術以往較少用于石化和生物燃料的分析,但實際上 HPTLC 非常適合分析這類基質(zhì)復雜型的樣品,尤其當分析目標是***類化合物而非單***物質(zhì)成分時,適用性尤其顯著。 HPTLC 分析樣品中的所有化合物***終都儲存在板上,可以直接進行定量分析,也可以與其他檢測器聯(lián)用 (如質(zhì)譜檢測器),單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單?;视王サ亩繙y定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法,HPTLC 單板運行和原位檢測的實現(xiàn)形式則不必擔心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產(chǎn)生死吸附效應。 應用實例:生物柴油中單酰甘油酯的測定 ***次展開: *** 叔丁基甲基醚:展距 40 mm 二次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1:展距 60 mm 三次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 :展距 90 mm 顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液 檢測: 366nm熒光模式掃描,0.2mL/min 的流速通過 TLC-MS 接口 (ESI+) 檢測結果: 1. 掃描結果顯示 BX 的主要的化學類別,可見圖 1: (圖1) 2. 掃描結果顯示單酰基甘油酯的總峰面積,隨著 BX 中 B100 的比例而增加,如 B5 和 B20 的掃描結果對比可見圖 2: (圖2) 3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單?;视王プV帶 (16 – 20mm) 轉移至 ESI-MS,并與相應的油酸甘油酯標準品進行比較,MS 信號:m/z 379.3 處的質(zhì)量信號 (油酸甘油酯) 是分析樣品中***豐富的信號,結果見圖 3。 (圖3) 4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單?;视王ハ鄬钠渌x子, 因此,可以獲得 BX 中相應單?;视王サ闹舅嶙V,有助于識別生物柴油中脂質(zhì)的來源 (即植物油、動物油、廢棄食用油),除質(zhì)譜數(shù)據(jù)外,也可根據(jù)HPTLC譜圖數(shù)據(jù)庫對比鑒別脂質(zhì)來源,部分高效薄層色譜電子對照圖譜可見圖4。 (圖4)
結論:HPTLC 應用于生物柴油樣品分析,可定量,可研發(fā),簡便快速且信息豐富。
(文章來源于儀器網(wǎng))