針對(duì)深色蔬菜基質(zhì)的升級(jí)配方QuEChERS凈化管"（Copure QuEChERS凈化管）

2024-03-05 09:28:58

實(shí)驗(yàn)導(dǎo)讀

***直以來(lái)，在持續(xù)解決客戶反饋的問(wèn)題。我們收到很多反饋，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 23200.121和GB 2300.113中的凈化管去凈化***些深顏色的蔬菜時(shí)，發(fā)現(xiàn)會(huì)存在凈化效果不是很好的情況。本實(shí)驗(yàn)在GB 23200.121和GB 23200.113的基礎(chǔ)上對(duì)于目前的常規(guī)基質(zhì)的凈化管的配方進(jìn)行了改良。選用了常見(jiàn)的深色蔬菜上海青和菠菜進(jìn)行了脫色比對(duì)和回收率的計(jì)算，推出適用性更廣泛的凈化配方適合實(shí)際工作的需求。

同時(shí)逗點(diǎn)生生物推出了CommaSil?色譜柱系列, 此篇應(yīng)用中同時(shí)采用了CommaSil? C18-T色譜柱進(jìn)行測(cè)試多農(nóng)殘，能夠得到***的峰型和很好的分離度。CommaSil?C18-T色譜柱采用了獨(dú)特的雜化硅膠和三鍵鍵合技術(shù)，具有行業(yè)***的寬 pH 穩(wěn)定性和優(yōu)異的分離性能，從而保證了色譜柱的更長(zhǎng)壽命，可以作為進(jìn)口替代的***選。

***、

分析步驟

1.1蔬類樣品提取

分別準(zhǔn)確稱取粉碎后的試樣10.0 g（精確至0.001 g）于50 mL離心管中，加入乙腈10 mL及***顆陶瓷均質(zhì)子，渦旋振蕩1 min，加入QuEChERS萃取鹽包4g無(wú)水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（貨號(hào)：COQ050010H），蓋上離心管蓋，立即搖散，劇烈振搖1 min，再渦旋混合5 min，***后以4500 r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。

1.2樣品凈化

分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管（貨號(hào)：COQ015166H），渦旋振蕩1 min，以4500 r/min離心5 min，取上清液過(guò)0.22 μm尼龍濾膜，供LC/MSMS測(cè)試。

精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干，加入20μL環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)（濃度為5mg/L），加入1mL乙酸乙酯復(fù)溶，渦旋混勻，過(guò)0.22 μm尼龍濾膜，供GC/MSMS測(cè)試。

二、

標(biāo)曲配制

LC/MSMS：稱取試樣按照上述步驟***操作，按照供試品溶液的制備方法處理至“分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管，渦旋振蕩1 min，以4500 r/min離心5 min，取上清液過(guò)0.22 μm尼龍濾膜”得到空白基質(zhì)溶液。精確吸取***定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白基質(zhì)溶液定容至1mL，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

GC/MSMS：準(zhǔn)確移取***定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐***用乙酸乙酯稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？瞻讟悠钒凑詹襟E***操作至“精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干”，加入20μL環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)（濃度為5mg/L），分別加入1mL上述的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液復(fù)溶，渦旋混勻，過(guò)0.22 μm尼龍濾膜，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

三、

儀器條件

3.1 LC/MSMS（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

色譜柱：：CommaSil? C18-T（2.1 mm×100 mm，3 μm）；

流動(dòng)相：A：2mmol/L甲酸銨-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸銨-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）；

流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進(jìn)樣量：2 μL；

洗脫程序：梯度洗脫。

表1梯度洗脫程序