摘要

本測(cè)定建立了豬肉中17種激素類藥物殘留同時(shí)測(cè)定的方法。采用島津的SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)豬肉樣品進(jìn)行凈化， Shim-pack Velox PFPP 色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜 LCMS-8050 檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品進(jìn)行1.0μg/kg和20.0 μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示：豬肉1.0μg/kg 加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為75.72%-121.12%，RSD為2.04%-11.41%；20.0μg/kg 加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為64.81%-103.59%，RSD 為 0.11%-8.07%，回收率高，重現(xiàn)性好。此方法適用于豬肉中 17 種激素殘留的同時(shí)測(cè)定，供大***參考。

01

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材：

Shimadzu LC-30A與LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：

Shim-pack Velox PFPP（ 2.1×50mm， 1.8μm； P/N：227-32019-02)；

SHIMSEN QuEChERS 獸殘專用提取包及凈化管（P/N:380-00155, 380-00147） ；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍： SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱：Shim-pack Velox PFPP（ 2.1×50mm， 1.8μm；P/N：227-32019-02；S/N：18121193)

柱溫：40℃

流速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈

梯度洗脫程序如下：

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，正離子掃描 

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

碰撞氣：氬氣 

加熱氣：氮?dú)?10 L/min

霧化氣：氮?dú)?3 L/min

干燥氣：氮?dú)?10 L/min

接口溫度：300℃ 

DL 溫度：200 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃ 

噴霧針位置：+2 mm

各化合物 MRM 參數(shù)見(jiàn)下表

*定量離子對(duì)

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品提取

稱取樣品5.0g，加5mL 0.2mol/L鹽酸水溶液，手動(dòng)震蕩1min，加10mL乙腈，手動(dòng)振搖1min，加入4g無(wú)水硫酸鈉和1g氯化鈉，手動(dòng)振搖 1 min，8000rpm離心2min，取2mL上清液待凈化。 流程圖見(jiàn)下圖 1。

1.3.2 樣品凈化

將2mL提取液轉(zhuǎn)移至SHIMSEN QuEChERS凈化管（含有50mg C18，200mg PSA，500mg 無(wú)水硫酸鈉）中，渦旋1min，8000 rpm離心2min，取1mL 上清液于氮吹管中，35℃氮吹至干，加1mL 50%甲醇水溶液，渦旋復(fù)溶，過(guò)0.22μm微孔濾膜，進(jìn) LC-MS/MS分析。流程圖見(jiàn)下圖1。

02

將豬肉空白樣品1.0μg/kg 和20.0μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結(jié)果如下：

豬肉1.0μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為75.72%-121.12%，RSD為2.04%-11.41%；20.0 μg/kg 加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為64.81%-103.59%，RSD 為 0.11%-8.07%。