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半導(dǎo)體行業(yè)解決方案之LC和SEC分離技術(shù)的應(yīng)用案例

2024-04-26 09:31:26

針對半導(dǎo)體工藝流程使用到的各種高分子組分，使用GPC（凝膠滲透色譜）或APC（超高效聚合物色譜）進(jìn)行相對分子量表征是必備的分析手段。而針對小分子組分的色譜分離，液相色譜的拆分必不可少。合作伙伴禾川化學(xué)，在其【案例分享】分析技術(shù)在半導(dǎo)體行業(yè)中的應(yīng)用中，分享了大量利用ACQUITY Arc UHPLC系統(tǒng) 和GPC/APC針對半導(dǎo)體行業(yè)的應(yīng)用方案，快來***睹為快吧。




分析技術(shù)的需求

***內(nèi)新材料相關(guān)產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展比***外晚，尤其是半導(dǎo)體、新能源等行業(yè)。如何將先進(jìn)的分析方法用于卡脖子行業(yè)的新品研發(fā)中，解決企業(yè)遇到的具體問題？

先進(jìn)材料分析的重點在于：

① 卡脖子行業(yè)原材料的采購受控，價格高且***外長期壟斷，如何通過測試做***內(nèi)尋找材料，進(jìn)行***產(chǎn)化的替代？

② 產(chǎn)品質(zhì)量事故及客戶質(zhì)量投訴調(diào)查，通過分析，可以快速查找異物或者不良產(chǎn)生原因，發(fā)現(xiàn)真正原因并及時挽回?fù)p失；

③ 運(yùn)用科學(xué)合理的分析手段，對標(biāo)***產(chǎn)品，進(jìn)行“配方逆向工程”，目的是積累科技情報，為研發(fā)提供思路；

④ 將分析與研發(fā)相結(jié)合，讓分析參與新項目工業(yè)化轉(zhuǎn)化，深入?yún)⑴c研發(fā)，持續(xù)創(chuàng)新與改進(jìn)，開拓分析技術(shù)領(lǐng)域的新方法。

半導(dǎo)體行業(yè)痕量分析技術(shù)

智能手機(jī)、云計算、物聯(lián)網(wǎng)等技術(shù)以及自動駕駛汽車的發(fā)展持續(xù)推動著對半導(dǎo)體材料的需求，為滿足對半導(dǎo)體器件的更高性能要求并提高器件質(zhì)量，必須在生產(chǎn)過程中控制硅片的污染。

痕量***詞的含義隨著痕量分析技術(shù)的發(fā)展有所變化，痕量分析包括測定痕量元素在試樣中的總濃度，及用探針技術(shù)測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。半導(dǎo)體行業(yè)中所使用的試劑***般是“電子***試劑”、“超凈高純化學(xué)試劑”等，也就是濕電子化學(xué)品，其主體成分純度大于99.99%，雜質(zhì)離子和微粒數(shù)符合嚴(yán)格要求的化學(xué)試劑，其中雜質(zhì)離子的含量控制在ppb甚至ppt***別，因此測試痕量物質(zhì)的儀器選擇很重要。   

目前半導(dǎo)體相關(guān)測試主要有以下幾種方法：

  • 電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES/AES)

  • 電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)

  • 原子吸收光譜(AAS)

  • 激光電離質(zhì)譜和共振電離質(zhì)譜(LIMS&RIMS)

  • 輝光放電質(zhì)譜(GDMS)

  • 二次離子質(zhì)譜(SIMS)

  • 離子色譜法(IC)

  • 俄歇電子能譜(AES)

  • 高分辨質(zhì)譜（UHPLC-QTOF）

  • 超高效聚合物色譜（APC）

液相色譜(SEC)技術(shù)在半導(dǎo)體中的應(yīng)用案例

***.液相（UPLC、UHPLC、制備色譜）在半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)品線中的應(yīng)用


1.光刻膠產(chǎn)品中光引發(fā)劑、光致產(chǎn)酸劑的含量分析
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光刻膠中的光致產(chǎn)酸劑純度測試

  • 設(shè)備：Waters Arc UHPLC

  • 測試條件：AtlantisTM dC18 ,5 μm  4.6×150 mm

  • 乙腈：水=70：30（V/V），波長306 nm，柱溫30，流速1.0 mL/min

兩次測試的重復(fù)性好，主要成分與雜質(zhì)定量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.5%。
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三嗪類光致產(chǎn)酸劑的含量測試

  • 設(shè)備：Waters Arc UHPLC

  • 條件：C18柱，流動相：甲醇：水=80：20，流速1.0 mL/min，柱溫30℃，波長328 nm。


2.電鍍添加劑中各組分的含量分析

鍍錫添加劑中各組分消耗量的檢測（如何將不同的添加劑組分同時分析出來）；鍍銅添加劑（電鍍液中含有大量硫酸銅、硫酸，如何監(jiān)測微量添加劑的含量變化），為了兼顧多種組分的分析，需要UV、RID或PDA檢測器。

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電鍍添加劑的色譜分析

  • 色譜柱：AtlantisTM dC18 ,5 μm  4.6×150 mm

  • 流動相：梯度淋洗，采用10%乙腈和90%水（ v/v ） 至90%乙腈：10%水（ v/v ） ，保持 5min

  • 測試條件：流速1.0 ml/min，溫度35 ℃

  • 檢測波長：214 nm

采用Waters UHPLC 對硫酸亞錫電鍍添加劑進(jìn)行測試方法的開發(fā)，采用添加劑劑中常用的鄰苯二酚、對苯二酚、芐叉丙酮、多種表面活性劑做混標(biāo)測試，得到較具有較好分離度圖譜，可以準(zhǔn)確分析鍍液中各組分的含量。
UHPLC的測試結(jié)果，對進(jìn)***步了解鍍液中各組分的消耗量，何時需要補(bǔ)加添加劑，有較好的指導(dǎo)意義。

  • 不足之處：添加同***物質(zhì)的不同牌號（如TX-10、TX-15、TX-20的混合物），UHPLC分離后無法得出牌號，采用APC做補(bǔ)充分析。

液相色譜的拓展應(yīng)用




①與集成電路相關(guān)產(chǎn)品合成原材料的純度測試、副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)定性（可以配合制備色譜以及Q-TOF的分析）

②去膠液、去膜液藥水中組分含量的測試

③蝕刻液、粗化藥水（如中粗化、微蝕劑）中關(guān)鍵組分（如各種唑類）的含量變化監(jiān)測

④普通PCB電鍍藥水/FPC電鍍藥水、高分子導(dǎo)電膜中關(guān)鍵小分子組分的含量監(jiān)測或成分分析


二.APC（或GPC）在半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)品分析與生產(chǎn)中的應(yīng)用


1.正型、負(fù)型光刻膠的分子量測試

  • 解決方案：采用Waters APC測試分子量，可以分析不同聚合物低聚物的占比，甚至可以得出0.01%以上單體殘留、副產(chǎn)物的含量。

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光刻膠分子量測試

  • 流動相：四氫呋喃；分別用ACQUITY的APC模式與GPC進(jìn)樣模式測試，結(jié)果如下：

表1-2  GPC測試的分子量分布








通過上述對照，同***濃度的同***樣品，使用APC檢測具有以下優(yōu)勢：

1）低分子量段的優(yōu)良分離度，各出峰對稱性好，可用工作站***積分 

2）更高響應(yīng)值

3）保留時間更短，測試速度更快 

4）可以將分子量在300-2000之間的低聚物，按照聚合度的不同，***分離，對研究低聚物的分布更有參考意義 

5）APC測試可獲得更好的重復(fù)性，RSD%在1以下