旋光儀的應(yīng)用及使用注意事項(xiàng),選購時(shí)要注意哪些要素?
旋光儀是測定旋光性物質(zhì)旋光度的儀器,通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。旋光度是指旋光物質(zhì)使偏振光旋轉(zhuǎn)的角度,用α表示。旋光儀***般采用光電自動(dòng)平衡原理進(jìn)行旋光測量,測量結(jié)果由數(shù)字顯示,它既保持了目視旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn),又彌補(bǔ)了讀數(shù)不方便的缺點(diǎn),具有體積小,靈敏度高,沒有人為誤差,讀數(shù)方便等特點(diǎn)。對目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應(yīng)。
旋光儀廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控
制。是制藥、化工、化妝品、食品飲料等工業(yè)中重要的***種質(zhì)量控制方法,通過旋光度的測定,可對光學(xué)活性物質(zhì)進(jìn)行分析,從而鑒
定物質(zhì)種類、質(zhì)量及混合濃度。同時(shí)也可測得反應(yīng)和轉(zhuǎn)化的程度。從藥物成份純度和濃度測定、農(nóng)產(chǎn)品成熟度檢測,到飲料糖果的糖
份測量,旋光儀都有廣泛應(yīng)用。
旋光儀在很多行業(yè)領(lǐng)域都會(huì)用到,那么對于儀器的選購自然要上心,我們在選購旋光儀時(shí)應(yīng)該注意準(zhǔn)確度、重復(fù)性都是儀器***重要的指標(biāo),樣品透過率這***指標(biāo)可以反映儀器的靈敏度,***般樣品透過率1%的都相對靈敏度比較高的。如果選購控溫型旋光儀,那么控溫精度就比較重要,如果控溫精度不夠高,穩(wěn)定性不夠好,那不如直接外接水浴進(jìn)行控溫。
另外,有人會(huì)關(guān)心儀器的校準(zhǔn)問題,如果你使用的是自帶校準(zhǔn)功能的旋光儀,那么可以根據(jù)使用頻率和對精度的要求,選擇每周或者每月校準(zhǔn)***次,如果用戶比較集中的使用某***段角度的測量,也可以每天選用1根***接近測試角度的石英標(biāo)準(zhǔn)旋光管對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
***后,當(dāng)然少不了提醒***下在使用旋光儀的時(shí)需要注意的事項(xiàng):
1.測定前應(yīng)將旋光儀及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,特別是***些對溫度影響大的旋光性物質(zhì),尤為重要。
2.未開電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉
光燈啟輝后,儀器不要再搬動(dòng)。
3. 開啟鈉光燈后,正常起輝時(shí)間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,測定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩(wěn)定。如有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常
于關(guān)機(jī)后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
4.測定前,旋光儀調(diào)零時(shí),必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測開關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點(diǎn),可以檢查儀
器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。
5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦
干。測定時(shí)應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標(biāo)記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
6.同***旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH值測定時(shí),由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。
7.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注
意避光操作。有些放置時(shí)間對旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測定讀數(shù)。
8.測定空白零點(diǎn)或測定供試液停點(diǎn)時(shí),均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。嚴(yán)格的測定,應(yīng)在每次測定前,用空白溶劑校正零點(diǎn),測定后
,再用試劑核對零點(diǎn)有無變化,如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大,則應(yīng)重新測定。
9.測定結(jié)束時(shí),應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。