水泥對(duì)于***民經(jīng)濟(jì)的重要性無(wú)需贅述，波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜（WD-XRF）用于測(cè)定水泥常規(guī)元素亦已成行業(yè)共識(shí)。在之前的的理學(xué)推送中理學(xué)和大***分享了《理學(xué)XRF粉末壓片法分析水泥》，隨著水泥行業(yè)限產(chǎn)增效、綠色智能化升***的需求不斷涌現(xiàn)，用水泥窯協(xié)同處置固廢危廢已經(jīng)變成企業(yè)共識(shí)。隨著固廢危廢的加入，水泥產(chǎn)品質(zhì)量管理已經(jīng)不僅僅局限于生料、熟料、水泥產(chǎn)品中原有元素的簡(jiǎn)單分析，樣品中的重金屬殘留、礦物成分分析、出磨生料或水泥的顆粒粒度等影響水泥質(zhì)量的檢測(cè)需求也越來(lái)越多。在上篇推送中，我們分享了理學(xué)設(shè)備是：上照式順序型熒光光譜儀 ZSX PrimusIII NEXT，它能夠變化不同的抽氣速率來(lái)減少粉塵的產(chǎn)生，通過(guò)粉塵捕集器來(lái)減少粉塵對(duì)閥門(mén)和真空泵的污染和損傷。從而***終實(shí)現(xiàn)樣品準(zhǔn)確分析的同時(shí)降低了設(shè)備維護(hù)的頻率。

而在本期推送中，我們給大***帶來(lái)的是理學(xué)多道同時(shí)型熒光X射線分析裝置Simultix15，

理學(xué) Simultix15

自1968年，第***代Simultix問(wèn)世， 多道同時(shí)型X射線熒光光譜儀Simultix系列，作為要求快速處理能力、高精密度分析的工程管理的分析儀器，半世紀(jì)內(nèi)，在全世界以***千多臺(tái)的銷(xiāo)售成績(jī)而自豪。Simultix15是伴隨著技術(shù)革新，應(yīng)對(duì)多樣化、高度化的需求，在性能、機(jī)能以及操作性上更出眾的儀器。

Simultix15的光學(xué)系統(tǒng)概念圖

掃描型WDX裝有測(cè)角儀和晶體交換器，對(duì)各元素依次測(cè)量，測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)。多道同時(shí)型WDX為每個(gè)測(cè)量元素配備了獨(dú)立的分光晶體和相應(yīng)的檢測(cè)器，同時(shí)檢測(cè)所有元素，檢測(cè)過(guò)程更加快速。理學(xué)多道同時(shí)型Simultix15***多可以配置40個(gè)元素通道，也可以選配重元素掃描道Ti-U或者輕重元素掃描道O-U，對(duì)全元素進(jìn)行無(wú)標(biāo)樣定量分析。而且，理學(xué)Simultix15還可以加配衍射道，對(duì)水泥中的游離鈣進(jìn)行定量測(cè)試。

ASTM C114-18 和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

在ASTM C114-11標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)“快速試驗(yàn)法”進(jìn)行了以下說(shuō)明。

• 使用所選的測(cè)定方法，通過(guò)至少7個(gè)標(biāo)樣（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）樣品對(duì)每個(gè)待分析物進(jìn)行單***測(cè)定。在不同日期的情況下，完成兩輪測(cè)定，重復(fù)樣品制備的所有步驟。計(jì)算兩輪測(cè)定結(jié)果的平均值和差異。

• 當(dāng)7個(gè)標(biāo)樣樣品用于鑒定步驟時(shí)，在獲得的7個(gè)任何單***待分析物的兩組分的差異中，至少有6個(gè)差異不會(huì)超過(guò)表1中的顯示的限制數(shù)值，且剩余的差異不會(huì)大于這***數(shù)值的兩倍。

• 對(duì)于每個(gè)待分析物和每個(gè)標(biāo)樣，所獲得的平均值都會(huì)與有證濃度進(jìn)行比較。當(dāng)7個(gè)標(biāo)樣樣品用于鑒定步驟時(shí)，對(duì)于每個(gè)待分析物，至少有6個(gè)平均值不會(huì)超過(guò)如表1所示的有證濃度的數(shù)值，且剩余的平均值不會(huì)大于這***數(shù)值的兩倍。
  

ASTM C114-11規(guī)定了分析結(jié)果的***大容許偏差，如上圖顯示。

ASTM C114-11說(shuō)明可用的基準(zhǔn)水泥為NIST 標(biāo)樣，或其他源于NIST 標(biāo)樣的基準(zhǔn)水泥。

在此應(yīng)用分析報(bào)告中，7個(gè)NIST 標(biāo)樣（SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a）用于進(jìn)行校正和鑒定試驗(yàn)。

PART/1

    樣品制備    

熔融時(shí)，0.8 克樣品和 3.2 克熔劑（四硼酸鋰和偏硼酸鋰的重量各占 50%，）稱(chēng)重并混合均勻。在 1050 ℃ 下制成熔融玻璃片。

PART/2

   測(cè)定與校正   

測(cè)量是在真空條件下通過(guò)Simultix15 上使用 4 千瓦 Rh 靶 X 射線管在真空中進(jìn)行的。如上圖顯示了分析晶體和探測(cè)器。管電壓和電流為 40kV-60mA，同時(shí)測(cè)量所有元素，計(jì)數(shù)時(shí)間為40秒。

上圖匯總了校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)曲線使用理論alpha系數(shù)法進(jìn)行基體效應(yīng)的校正，線性良好，見(jiàn)下圖。

PART/3

    ASTM C114-18的鑒定試驗(yàn)    

對(duì)波特蘭水泥的七個(gè) NIST SRM 進(jìn)行了定量分析。結(jié)果見(jiàn)上圖與 ASTM C114-18 的要求進(jìn)行比較。結(jié)果證明符合 ASTM C114-18 的要求。

PART/4

   再現(xiàn)性測(cè)定   

另***項(xiàng)測(cè)試涉及 10 次重復(fù)測(cè)量，使用 NIST SRM1884a 和 1888a 進(jìn)行了重復(fù)測(cè)量，以說(shuō)明儀器的穩(wěn)定性。

如上圖表 5 列出了 10 次測(cè)量的結(jié)果。

ASTM C114-18 的鑒定測(cè)試表明Simultix15的測(cè)試結(jié)果符合和/或超過(guò)了熔融法的要求。

PART/5

    結(jié)論    

ASTM C114-18 的鑒定測(cè)試表明，Simultix15 的熔融法測(cè)試結(jié)果符合或超過(guò)了 ASTM C114-18 中定義的水硬性水泥分析要求。

Simultix15 是***款多道同時(shí)型波長(zhǎng)色散 XRF 光譜儀，可同時(shí)測(cè)量分析樣品中的所有元素。在本文展示的測(cè)試結(jié)果中，水泥中 12 種元素的測(cè)量計(jì)數(shù)時(shí)間為 40 秒。

(文章來(lái)源于儀器網(wǎng))