半導(dǎo)體潔凈室中有機胺如何監(jiān)測？離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜高效 精準(zhǔn)搞定！
在半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，潔凈室的環(huán)境質(zhì)量對產(chǎn)品的性能與良率具有至關(guān)重要的影響。其中，氣態(tài)分子污染物（AMC）的監(jiān)控，特別是堿性物質(zhì)MB（如氨、有機胺等）的監(jiān)測，成為確保生產(chǎn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。
氣態(tài)分子污染物（AMC）： 半導(dǎo)體潔凈室的隱形挑戰(zhàn)
氣態(tài)分子污染物（Airborne Molecular Contaminant，AMC）是半導(dǎo)體FAB潔凈室重點監(jiān)控之***，根據(jù)其性質(zhì)可以分為酸類（MA）、堿類（MB）、可凝結(jié)物質(zhì)（MC）和摻雜物質(zhì)（MD）等。其中，堿性物質(zhì)MB主要組成包括氨、有機胺和酰胺等腐蝕性含氮物質(zhì)，這些物質(zhì)可能與其他酸性物質(zhì) (MA)如SO2在光刻環(huán)境下反應(yīng)生成鹽類沉積在光學(xué)鏡片表面，或者影響光阻劑解析。為了減少MBs對光刻機鏡頭和晶圓良率的負(fù)面作用，需要對光刻機內(nèi)空氣及潔凈室空氣中存在的多種堿類物質(zhì)，尤其是氨和有機胺進行精確的長期監(jiān)控。
離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜聯(lián)用： ***監(jiān)測的新選擇
隨著半導(dǎo)體工藝的發(fā)展，對于AMC中有機胺化合物等關(guān)鍵空氣污染物的檢測精度要求已攀升至pg/mL（即ppt）的極高水平。傳統(tǒng)的離子色譜儀（IC）配合電導(dǎo)檢測器，在靈敏度與分離效率上逐漸顯現(xiàn)出局限性，且部分化合物在離子色譜上無法完全分離造成定性定量偏差而影響品控，難以滿足當(dāng)前高尖端半導(dǎo)體制造業(yè)對于***品控的迫切需求。特別是在FAB潔凈室空氣中有機胺的監(jiān)控方面，傳統(tǒng)方法的不足尤為顯著。 質(zhì)譜儀（MS）具有高靈敏度和依據(jù)離子質(zhì)荷比實現(xiàn)化合物分離的特點，將IC-MS聯(lián)用不僅可以提高有機胺檢測靈敏度，還可以縮短***針樣品運行時間，大大提高樣品檢測通量，為半導(dǎo)體行業(yè)的質(zhì)量控制注入了新的活力。
針對FAB潔凈室空氣中有機胺的監(jiān)控需求，盛瀚與SCIEX基于離子色譜和四極桿串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜儀開發(fā)了五種有機胺的定量檢測方法。該方法的優(yōu)勢和特點如下： 簡單、高效：SCIEX離子源的高效霧化技術(shù)，確保了IC產(chǎn)生的高流速純水相淋洗液能夠充分揮發(fā)，無需額外添加有機試劑輔助電離。每針樣品的運行時間僅需9分鐘，大大提升了檢測效率，滿足了半導(dǎo)體行業(yè)對于快速響應(yīng)與高效檢測的需求。 靈敏度高：相較于傳統(tǒng)的離子色譜電導(dǎo)檢測器，該方法在定量限上實現(xiàn)了2-3個數(shù)量***的顯著提升。這意味著即使是有機胺的微量存在，也能被準(zhǔn)確捕捉并定量，為半導(dǎo)體潔凈室環(huán)境的嚴(yán)格監(jiān)控提供了有力保障。 實驗部分丨五種有機胺的定量分析
儀器與試劑 離子色譜儀：盛瀚D160+ 質(zhì)譜儀：SCIEX X500R高分辨系統(tǒng) 標(biāo)準(zhǔn)品：二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺和嗎啉
樣品制備 采集環(huán)境空氣樣本后經(jīng)某種前處理方法制成水質(zhì)樣本直接進樣。
離子色譜條件 色譜柱：SH-CP-1（4.6*250 mm） 淋洗液：30 mM 甲烷磺酸 洗脫程序：等度洗脫 抑制器電流：100 mA 運行時間：9 min 流速：1 mL/min 柱溫：35 ℃ 質(zhì)譜條件 噴霧電壓IS: 4500 V 氣簾氣 CUR: 35 psi 霧化氣 GS1: 55 psi 掃描模式：MRMHR 源溫度 TEM: 750 ℃ 碰撞氣 CAD: 6 輔助氣 GS2: 55 psi
實驗結(jié)果
X500R QTOF系統(tǒng)的MRMHR掃描模式延續(xù)了SCIEX三重四極桿系列質(zhì)譜的定量黃金標(biāo)準(zhǔn)，靈敏度高，穩(wěn)定性好。五種有機胺的提取離子流圖如圖1。
圖1. 5 種有機胺提取離子流圖
5種有機胺線性關(guān)系良好，回歸系數(shù)r均大于0.997（圖2）。
點擊查看大圖 圖2. 5種有機胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線
在空白基質(zhì)中添加0.8 ng/mL的標(biāo)樣，平行測定六份，考察回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明回收率在102-115%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.6%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性。
總結(jié)
本文采用離子色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜快速定量分析檢測Class 100潔凈室的環(huán)境空氣中5種有機胺的方法。該方法不僅靈敏度遠(yuǎn)優(yōu)于單獨使用離子色譜儀，而且每針樣品的運行時間也大大縮短。IC-MS聯(lián)用技術(shù)為半導(dǎo)體潔凈室中有機胺的精確監(jiān)測提供了新的解決方案。該不僅提高了檢測靈敏度和準(zhǔn)確性，還縮短了檢測時間，為半導(dǎo)體行業(yè)及環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域有機胺的定量檢測提供參考依據(jù)，也為半導(dǎo)體行業(yè)的生產(chǎn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量提供了有力保障。
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