操作步驟

●充入惰性氣體檢查氣密性，充壓時(shí)先打開氮?dú)馄块y門和調(diào)整減壓閥壓力，再緩慢開啟進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)器內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)器顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定的壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)器的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄块y門，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。如觀察到壓力明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)反應(yīng)器各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋簤毫Ρ砼c爆破閥的各個(gè)接口處、針閥的各個(gè)接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

●打開容器釜蓋，按全容積的30%—70%要求加入物料，然后閉合釜蓋，裝釜蓋前檢查密封面有沒磕碰和傷痕，密封圈有沒有毛邊。確認(rèn)密封面和密封圈完好時(shí)用軟布擦干凈密封面，不能有雜質(zhì)影響密封，扣上卡環(huán)，并按對(duì)角分布原則，均勻?qū)ΨQ地分2～3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時(shí)，要輕拿輕放，防止密封面相互撞擊，不允許硬物碰撞密封部分，以免損壞密封面而導(dǎo)致泄漏。組裝釜蓋時(shí)要把整個(gè)釜體脫離加熱爐工作，以免損壞加熱爐。

●擰緊卡環(huán)螺釘后及時(shí)關(guān)閉所有截止閥門，把釜體放入加熱爐內(nèi)，插入溫度傳感器插頭。

●根據(jù)反應(yīng)要求確定是否使用惰性氣體進(jìn)行吹掃容器。

●打開開關(guān)，啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)。

●按反應(yīng)要求確認(rèn)是否對(duì)釜內(nèi)充壓，如需充壓建議先升溫后加壓，氣源壓力應(yīng)高于此時(shí)容器中的壓力，否則容器中的壓力會(huì)反沖向氣壓源。若先加壓后升溫，必須有人值守，氣體壓力隨著溫度升高會(huì)成倍上升，易造成容器超壓事故。

●反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口（帶有探底管的口）放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中***先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

●反應(yīng)結(jié)束后，停止攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)，關(guān)閉電源，待物料冷卻后，緩慢打開排氣閥排氣，再次按對(duì)角分布原則擰松卡環(huán)螺釘，打開卡環(huán)，打開釜蓋，取出反應(yīng)物料。

●取出反應(yīng)物料后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗時(shí)可用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

●打掃實(shí)驗(yàn)衛(wèi)生，整臺(tái)儀器應(yīng)保持清潔，不允許有污漬、溶劑殘留，如設(shè)備進(jìn)水或溶劑導(dǎo)致故障不屬保修范圍。

●不使用反應(yīng)器時(shí)將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開關(guān)保持松動(dòng)狀態(tài)。

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