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同步熱分析儀的操作步驟

2025-06-19 09:13:28

***、儀器準(zhǔn)備

預(yù)熱與校準(zhǔn):在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前,確保同步熱分析儀預(yù)熱至指定時(shí)間,通常為30分鐘至1小時(shí),以使儀器達(dá)到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和***致性。

氣體準(zhǔn)備:打開(kāi)氣體壓縮瓶(如氮?dú)饣蚩諝猓╅_(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍,如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右,并設(shè)置保護(hù)氣和吹掃氣的流量。

二、樣品準(zhǔn)備

樣品稱量:準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品,通常為幾毫克至幾十毫克,置于樣品盤(pán)中。樣品量不宜過(guò)多,增/失重量程選擇25mg時(shí),樣品量10 - 20mg,體積不宜超過(guò)坩堝容積的1/3。

樣品放置:將裝有樣品的盤(pán)和參比盤(pán)(空盤(pán)或裝有參比物質(zhì)的盤(pán))分別放入STA的樣品室和參比室,確保放置位置正確,避免數(shù)據(jù)偏差。

三、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定

在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括加熱速率(如10°C/min)、溫度范圍(***高可達(dá)800℃或更高,但需注意溫度限制)、氣氛類型(如氮?dú)?、空氣)和流速等。參?shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的進(jìn)行。


四、實(shí)驗(yàn)操作

啟動(dòng)實(shí)驗(yàn):檢查所有設(shè)置無(wú)誤后,關(guān)閉樣品室,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序運(yùn)行,同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。

監(jiān)控實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,需隨時(shí)注意測(cè)試曲線走向,若出現(xiàn)異常情況,必須立即終止實(shí)驗(yàn)。

五、數(shù)據(jù)處理與分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī),利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。


六、儀器清潔與維護(hù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,清潔樣品室和參比室,確保沒(méi)有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查,以保持其***佳工作狀態(tài)。


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