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凍力測(cè)定儀的操作規(guī)范

2025-11-13 09:14:09

***、前期準(zhǔn)備:確保儀研智造的凍力測(cè)定儀設(shè)備與樣品符合實(shí)驗(yàn)要求

實(shí)驗(yàn)前需完成設(shè)備檢查、樣品制備及環(huán)境控制,避免因前期疏漏導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差。

1. 設(shè)備與器具檢查

儀器狀態(tài)確認(rèn):


檢查凍力測(cè)定儀主機(jī)電源、數(shù)據(jù)線連接是否牢固,開機(jī)后顯示屏是否正常顯示(無報(bào)錯(cuò)代碼,如 “E01” 傳感器故障、“E02” 溫度異常等)。


校準(zhǔn)驗(yàn)證:每周至少 1 次使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼(如 500g、1000g)校準(zhǔn)力值傳感器(具體操作參考設(shè)備說明書,通常進(jìn)入 “校準(zhǔn)模式” 后加載砝碼,儀器自動(dòng)修正偏差);若長期未使用,shou次實(shí)驗(yàn)前必須校準(zhǔn)。


探頭檢查:確認(rèn)測(cè)定探頭(通常為直徑 12.7mm 的圓柱探頭,明膠檢測(cè)專用)表面無劃痕、變形,探頭與傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接無松動(dòng),升降運(yùn)行順暢無卡頓。


輔助器具準(zhǔn)備:


樣品模具(符合 GB/T 6783-2013《食品添加劑 明膠》要求,通常為 100mL 圓柱形模具,內(nèi)徑 50mm±1mm)、恒溫水浴鍋(精度 ±0.1℃)、電子天平(精度 0.01g)、溫度計(jì)(精度 ±0.1℃)、移液管(100mL,校準(zhǔn)合格)。


2. 樣品制備(以明膠為例,其他膠體參考對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn))

按標(biāo)準(zhǔn)比例制備樣品:稱取7.50g±0.05g明膠樣品(干燥品,若為濕膠需折算干物質(zhì)含量),加入100mL±1mL蒸餾水(或去離子水),攪拌至wan全溶解(可在 60℃±2℃水浴中加熱 30min,避免過度加熱導(dǎo)致膠體降解)。


樣品冷卻與凝固:將溶解后的膠體溶液倒入潔凈模具中,液面高度需***致(通常距模具口 1-2mm),室溫靜置 15min 后,移入10℃±0.1℃ 的恒溫水浴鍋中(或冰箱冷藏區(qū)),避光靜置16h±0.5h,確保膠體wan全凝固且內(nèi)部溫度穩(wěn)定在 10℃。


3. 環(huán)境與溫度控制

實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度需穩(wěn)定在20℃±2℃,避免氣流直吹(如空調(diào)風(fēng)口、風(fēng)扇),防止樣品溫度波動(dòng)。


恒溫水浴鍋(或冷藏設(shè)備)溫度需提前 1h 預(yù)熱 / 預(yù)冷至 10℃,并通過溫度計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),確保樣品凝固過程中溫度偏差≤0.1℃。


二、核心操作步驟:標(biāo)準(zhǔn)化執(zhí)行檢測(cè)流程

1. 樣品放置與定位

從 10℃環(huán)境中取出凝固好的樣品,立即用濾紙輕輕吸去模具表面的冷凝水(避免觸碰膠體表面,防止破壞凝膠結(jié)構(gòu))。


打開凍力測(cè)定儀軟件(或操作面板),進(jìn)入 “樣品檢測(cè)” 模式,將樣品模具平穩(wěn)放置在儀器載物臺(tái)上,通過載物臺(tái)調(diào)節(jié)旋鈕(或軟件自動(dòng)定位功能),使探頭正對(duì)準(zhǔn)樣品中心位置(偏差≤1mm,可通過儀器自帶的定位輔助線確認(rèn))。


2. 參數(shù)設(shè)置(根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整)

常規(guī)參數(shù)(明膠檢測(cè)參考 GB/T 6783):


探頭下降速度:1.0mm/s±0.1mm/s(速度過快會(huì)導(dǎo)致力值峰值偏高,過慢則偏低)。


測(cè)定深度:4.0mm±0.1mm(膠體被探頭壓入的深度,需與標(biāo)準(zhǔn)***致)。


數(shù)據(jù)采集頻率:≥10 次 / 秒(確保捕捉到力值峰值)。


樣品編號(hào)、檢測(cè)日期等信息:在軟件中錄入,便于數(shù)據(jù)追溯。


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