液相色譜LC 儀器維護指導
***、日常維護(每日 / 每次使用前后)
日常維護是預防故障的基礎(chǔ),需在開機前、運行中、關(guān)機后分步驟執(zhí)行:
開機前檢查:
流動相檢查:
確認流動相充足(儲液瓶液位≥10%,避免空泵運行),使用前超聲脫氣 10-15 分鐘(或開啟在線脫氣機),防止氣泡進入泵體和色譜柱。
檢查流動相純度(優(yōu)先使用色譜純試劑,水為超純水,電阻率≥18.2 MΩ?cm),避免雜質(zhì)堵塞管路或污染色譜柱;混合流動相需現(xiàn)配現(xiàn)用,防止分層或沉淀。
若流動相含緩沖鹽(如磷酸鹽、醋酸鹽),需確認無結(jié)晶析出(低溫環(huán)境下需提前升溫溶解)
儀器狀態(tài)檢查
檢查管路連接是否緊密(泵出口、進樣器、色譜柱接口、檢測器流通池),無漏液、松動。
檢查色譜柱保護柱是否完好(若有柱壓異?;蚍逍巫儾睿瑑?yōu)先檢查保護柱)。
檢測器檢查:紫外 - 可見(UV/VIS)檢測器需確認氘燈能量(能量值≥80%,低于 60% 需更換);熒光檢測器需檢查氙燈壽命;示差折光(RI)檢測器需確認流通池無氣泡。
樣品與進樣器檢查:
樣品需經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾(有機相樣品用有機相濾膜,水相樣品用水相濾膜),去除顆粒物,避免堵塞進樣針或色譜柱。
進樣針清洗:使用前用樣品溶劑沖洗 3-5 次,避免交叉污染;若樣品含強腐蝕性成分(如強酸、強堿),需額外用超純水沖洗。
運行中監(jiān)控
實時觀察柱壓:記錄初始柱壓,運行中柱壓波動≤5%;若柱壓突然升高(超過初始值 30%)或驟降,需立即停止運 行,排查堵塞或漏液。
監(jiān)控基線:UV 檢測器基線噪聲≤±0.005 AU,漂移≤±0.01 AU/h;若基線波動大、出現(xiàn)尖峰,需檢查流動相純度、檢測器氘燈或流通池污染。
檢查漏液:重點觀察泵頭、色譜柱接頭、檢測器出口,若有漏液,立即停機緊固接頭(避免用力過猛損壞螺紋)。
關(guān)機后維護
流動相管路清洗:
若使用含緩沖鹽的流動相,必須用10%-20% 甲醇 / 水(或乙腈 / 水) 沖洗系統(tǒng) 30-60 分鐘(流速 1.0 mL/min),再用純甲醇(或乙腈)沖洗 20-30 分鐘,防止緩沖鹽結(jié)晶堵塞管路、泵頭或色譜柱。若使用正相流動相(如正己烷、異丙醇),關(guān)機前用正己烷沖洗系統(tǒng),避免殘留溶劑腐蝕密封件。
進樣器清洗:
手動進樣器:用甲醇沖洗進樣針和進樣閥 3-5 次;自動進樣器:執(zhí)行 “洗針程序”(用甲醇或樣品溶劑沖洗,沖洗體積≥50 μL),避免樣品殘留。
檢測器維護:
UV 檢測器:關(guān)閉氘燈(延長壽命),流通池若有污染,可用甲醇 / 水(1:1)或稀硝酸(0.1 mol/L)沖洗(避免用強氧化劑長時間浸泡)。
RI 檢測器:用甲醇沖洗流通池,關(guān)閉后保持流通池充滿甲醇,防止干燥結(jié)晶。
儀器環(huán)境:
關(guān)閉電源、氣源,清理儀器表面污漬;保持實驗室溫度(18-25℃)、濕度(40%-60%)穩(wěn)定,避免灰塵、腐蝕性氣體進入儀器內(nèi)部。
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