熱重分析儀核心是通過“程序控溫+質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)”，分析樣品在溫度變化過程中的質(zhì)量損失/增益，使用步驟簡(jiǎn)化為“樣品準(zhǔn)備→儀器調(diào)試→參數(shù)設(shè)置→實(shí)驗(yàn)運(yùn)行→數(shù)據(jù)處理”，具體如下：

樣品準(zhǔn)備：

取5-20mg樣品（粉末/小顆粒為宜，避免大塊樣品傳熱不均），放入專用坩堝（氧化鋁、鉑金材質(zhì)，根據(jù)樣品特性選擇，避免反應(yīng)）；

若樣品易氧化、吸濕，需在惰性氣體（氮?dú)?、氬氣）保護(hù)下快速裝樣，避免樣品變質(zhì)。

儀器調(diào)試與校準(zhǔn)：

用分析天平***稱量坩堝+樣品總質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)（用于后續(xù)計(jì)算質(zhì)量變化率）；

開啟儀器，預(yù)熱30分鐘，確?？販叵到y(tǒng)、天平系統(tǒng)穩(wěn)定；

放入空坩堝進(jìn)行“空白校正”，消除坩堝本身的質(zhì)量漂移影響；

若需***定量，可用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如碳酸鈣）進(jìn)行校準(zhǔn)，驗(yàn)證溫度與質(zhì)量檢測(cè)精度。

實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：

溫度參數(shù)：設(shè)定起始溫度（通常室溫或樣品穩(wěn)定溫度）、終止溫度（根據(jù)樣品熱分解范圍，如室溫～1000℃）、升溫速率（5-20℃/min，速率越快效率越高，精度略降）；

氣氛設(shè)置：選擇空氣（氧化氛圍）、氮?dú)?氬氣（惰性氛圍，用于避免樣品氧化）或氫氣（還原氛圍，特殊場(chǎng)景），設(shè)定氣體流速（20-50mL/min，保證氣氛穩(wěn)定）；

其他參數(shù)：勾選“質(zhì)量變化率自動(dòng)記錄”，設(shè)置數(shù)據(jù)采集間隔（如每1℃記錄1次質(zhì)量）。

實(shí)驗(yàn)運(yùn)行：

將裝樣坩堝放入儀器樣品臺(tái)，關(guān)閉爐門，等待爐內(nèi)氣氛穩(wěn)定（約5-10分鐘）；

啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)程序，儀器將按設(shè)定速率升溫，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品質(zhì)量變化，自動(dòng)生成熱重（TG）曲線和微分熱重（DTG）曲線；

實(shí)驗(yàn)過程中避免觸碰儀器，觀察曲線是否正常（無突跳、無異常噪聲），若出現(xiàn)異?？蓵和?shí)驗(yàn)排查。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束與數(shù)據(jù)處理：

溫度達(dá)到設(shè)定終點(diǎn)后，儀器自動(dòng)降溫，待爐溫降至100℃以下再打開爐門，取出坩堝；

軟件自動(dòng)計(jì)算質(zhì)量損失率（%）、特征溫度（如起始分解溫度、***大分解速率溫度）；

導(dǎo)出TG/DTG曲線，結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治觯ㄈ绶纸鉁囟?、熱穩(wěn)定性、成分含量等），保存數(shù)據(jù)報(bào)告。

關(guān)鍵注意事項(xiàng)：

樣品用量不宜過多，避免熱傳導(dǎo)不均導(dǎo)致峰形偏移；

腐蝕性、揮發(fā)性強(qiáng)的樣品需選擇耐腐蝕坩堝，實(shí)驗(yàn)后及時(shí)清理爐腔；

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需通惰性氣體降溫，保護(hù)儀器內(nèi)部組件，延長(zhǎng)使用壽命。

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