熱裂解器的類(lèi)別和主要指標(biāo)
熱裂解器是***種用于材料科學(xué)、動(dòng)力與電氣工程、能源科學(xué)技術(shù)、化學(xué)工程領(lǐng)域的分析儀器。作為熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,熱裂解器有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點(diǎn)裂解器等:
1、管式爐裂解器:管式爐裂解器通常由***個(gè)外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。
2、熱絲裂解器:熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長(zhǎng)50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,加熱時(shí)間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,***般只用于定性分析。
3、居里點(diǎn)裂解器:居里點(diǎn)裂解器是***種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場(chǎng)中,會(huì)吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)溫度時(shí),鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,通過(guò)調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
以上三種裝置各有利弊。但是,從形成有特征性強(qiáng)的裂解譜圖,又有高的重復(fù)性的角度看,裂解器應(yīng)當(dāng)追求如下的主要目標(biāo):升溫速度快;減緩升溫過(guò)程中所發(fā)生的連續(xù)分解;高溫區(qū)裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小,能快速導(dǎo)人樣品和快速將裂解產(chǎn)物導(dǎo)出高溫區(qū);使裂解產(chǎn)物的剖面清晰,譜圖易于解析;裂解溫度的調(diào)節(jié)和精確控制容易實(shí)現(xiàn),使用方便且易清凈;死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。
熱裂解器的選擇有三個(gè)主要參考指標(biāo):
1、裂解溫度
裂解溫度過(guò)低或者過(guò)高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過(guò)實(shí)驗(yàn)(***般以500℃開(kāi)始)去摸索,使樣品達(dá)到瞬間的完全裂解。當(dāng)然***般推薦的溫度為400-900℃,其中500-600℃是對(duì)大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的溫度。
2、樣品量
高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體,因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題。過(guò)多的量不僅導(dǎo)致***部分樣品不能在預(yù)定的熱解溫度下分解,而且因?yàn)槭欠撬查g的氣化而留有較多的殘?jiān)诹呀馐覂?nèi),影響下***個(gè)樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中,然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜,這是為理想。如果高聚物是不溶解的,則需研磨成極細(xì)的粉末并均勻鋪放。
3、裂解室的清凈
附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。對(duì)于直立式結(jié)構(gòu)的裂解器,還要當(dāng)心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進(jìn)樣口的可能。
總的來(lái)說(shuō),熱裂解器具有較廉價(jià),長(zhǎng)壽命的特點(diǎn),裂解色譜也是***種有效的分析技術(shù),它能將不揮發(fā)的分子加熱分解成適合色譜分析的碎片。從而產(chǎn)生***種不揮發(fā)樣品的可重現(xiàn)特征指紋。這種技術(shù)可以應(yīng)用在許多不同的領(lǐng)域,例如:不同的細(xì)菌,涂料,橡膠,高聚物的熱特征和纖維的交織狀況等。